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HJ 688-2019 固定污染源廢氣氟化氫的測定離子色譜法

[2022-04-27 15:09:13]

警告：氟化氫對人體有害，采樣時應注意防護，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實驗中使用的氫氧化鈉和氫氧化鉀具有強烈的腐蝕性，試劑配制和樣品前處理過程應避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。

本標準適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測定。

當采樣體積為 20 L （標準狀態），定容體積為 100 ml 時，方法檢出限為 0.08 mg/m3，測定下限為 0.32 mg/m3。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件

HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

氟化氫 hydrogen fluor ide

本標準測定的氟化氫指以氣態或霧滴形式存在的氟化氫、四氟化硅等無機氟化物（以氟化氫計）。

4 方法原理

采用加熱的采樣管采集廢氣樣品，經過濾膜濾除顆粒物，氣態氟化氫和氣化后的氟化氫液滴被堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進行分離檢測，根據保留時間定性，峰面積或峰高定量。

5 干擾和消除

5.1 顆粒態氟化物對測定有干擾，采樣時使用濾膜去除。

5.2 乙酸根離子對氟化物測定有干擾，可通過調節淋洗液濃度和流速、更換高效專用色譜柱等方式消除和減少其干擾。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為電阻率≥ 18 MΩ·cm 的去離子水。

6.1 氫氧化鉀（KOH）：優級純。

6.2 氫氧化鈉（NaOH）：優級純。

6.3 碳酸鈉（Na2CO3）：優級純，使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

6.4 碳酸氫鈉（NaHCO3 ）：優級純，使用前應置于干燥器中平衡 24 h。

6.5 氟化鈉（NaF）：優級純，使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

6.6 水溶液吸收液： c （KOH）=30 mmol/L 或 c （NaOH）=30 mmol/L。

稱取 1.68 g 氫氧化鉀（ 6. 1）或 1.20 g 氫氧化鈉（ 6.2），溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉移至聚乙烯瓶中。臨用現配。

6.7 淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗液條件供參考。

6.7.1 碳酸根淋洗液： c（Na2CO3 ）=3.2 mmol/L ，c （NaHCO3 ）=1.0 mmol/L。

準確稱取 0.6784 g 碳酸鈉（6.3）和 0. 1680 g 碳酸氫鈉（6.4），分別溶于適量水中，全量轉入 2000 ml 容量瓶，用水稀釋定容，混勻。

6.7.2 氫氧根淋洗液：由淋洗液自動電解發生器在線生成。

注：淋洗液使用前應進行脫氣處理，避免氣泡進入離子色譜系統。

6.8 氟化物貯備溶液： ρ（F- ）=500 mg/L。

準確稱取 1. 1053 g 氟化鈉（ 6.5）溶解于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉移至聚乙烯瓶中，在 4℃下冷藏可保存一個月，臨用時取出放至室溫再用。也可使用有證標準溶液進行配制。

6.9 氟化物標準使用液： ρ （F- ）=50 mg/L。

吸取 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液（6.8），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，常溫保存 14 d。

6.10 濾膜：聚四氟乙烯材質，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

7 儀器和設備

7.1 恒溫加熱采樣管

恒溫加熱采樣管末端加裝濾膜（6. 10），加熱溫度 120℃±5℃ ，溫控精度 1℃ 。采樣管

為聚四氟乙烯或鈦合金材質，內表面光滑。

7.2 煙氣采樣器

煙氣采樣器應符合 HJ/T 47 的技術要求。

7.3 煙塵采樣器

煙塵采樣器應符合 HJ/T 48 的技術要求，具備流量可控的分流裝置。

7.4 吸收瓶：材質為聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 氣泡吸收瓶。

7.5 連接管：聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管，應盡量短。

7.6 濾膜夾：聚四氟乙烯材質，尺寸與濾膜（6. 10）匹配。

7.7 冷卻裝置：采用冰水浴或控制溫度不超過 5℃的其他裝置。

7.8 離子色譜儀：由離子色譜主機、操作軟件及所需附件組成的分析系統。配備陰離子分離柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基質，具有烷醇季銨或烷基季銨功能團、親水性、高容量色譜柱）、陰離子保護柱和電導檢測器等測定設備，適用于氟離子的檢測。

7.9 一次性水系微孔濾膜針筒過濾器：孔徑 0.45 μm。

7.10 注射器： 10 ml。

7.11 一般實驗室常用儀器和設備。

8 樣品

8.1 樣品采集

8.1.1 固定污染源廢氣樣品

固定污染源廢氣布點及采樣應符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相關規定，采樣裝置見圖 1 。在采樣過程中，應保持采樣管及濾膜溫度≥120℃ ，以避免水汽于吸收瓶之前凝結。

圖 1 固定污染源廢氣中氟化氫采樣裝置示意圖

圖 2 固定污染源廢氣中氟化氫采樣裝置示意圖（含有液滴時）

在采樣管（7. 1）后串聯兩支各裝 50 ml 吸收液（6.6）的 75 ml 氣泡吸收瓶（7.4），與煙氣采樣器（7.2）連接，按照氣態污染物采集方法，以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量在 1 小時內以等時間間隔采樣 3 個～4 個樣品或連續 1 小時采集樣品。也可根據廢氣中樣品實際濃度，適當延長或縮短采樣時間。

注：當固定污染源廢氣中水分含量較大，氟化氫吸濕以霧滴形式存在時，布點和采樣應符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中有關顆粒物采集方法的規定，采樣裝置見圖 2。在采樣管（7. 1）后串聯兩支各裝 50 ml 吸收液（6.6）的 75 ml 氣泡吸收瓶（7.4），與煙塵采樣器（7.3）連接，按照顆粒物采集方法采集氣體樣品。通過分流閥，將氟化氫氣體采樣流量控制在 0.5 L/min～1.0 L/min ，在 1 小時內以等時間間隔采樣 3 個～4 個樣品或連續 1 小時采樣。

8.1.2 全程序空白

每批樣品應至少帶一套全程序空白樣品，將同批次裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現場，不與采樣器連接，采樣結束后帶回實驗室待測。

8.2 樣品運輸和保存

樣品采集后用連接管（7.5）密封吸收瓶，室溫保存，24 h 內完成分析測定。如不能及時分析，應將樣品轉移到聚乙烯瓶中，室溫可保存 14 d。

8.3 試樣的制備

8.3.1 固定污染源廢氣試樣

將兩支吸收瓶中的樣品溶液（8. 1. 1 和 8. 1.2）分別移入兩支 100 ml 具塞比色管中，用少量水洗滌吸收瓶和連接管內壁，洗液并入比色管中，定容，搖勻。

8.3.2 實驗室空白試樣

在實驗室內，取同批次、裝有同體積吸收液的吸收瓶按照 8.3. 1 相同步驟制備實驗室空白試樣。

9 分析步驟

9.1 色譜參考條件

根據儀器型號及配置優化測量條件或參數，可根據實際樣品的基體及組成優化淋洗液濃度。

參考條件 1：淋洗液為 30 mmol/L 氫氧化鉀溶液，流速為 1.20 ml/min，進樣體積為 25 μl，柱溫為 30℃ ，抑制器電流為 90 mA。

參考條件 2：淋洗液為 3.2 mmol/L 碳酸鈉和 1.0 mmol/L 碳酸氫鈉混合溶液，流速為 0.40 ml/min ，進樣體積為 20 μl ，柱溫為 25℃。

9.2 標準曲線建立

分別移取 0 ml 、0. 10 ml 、0.20 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、5.00 ml 的氟化物標準使

用液（ 6.9）置于一組 50 ml 容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。該標準系列中氟離子濃度（以 F-計）分別為 0.00 mg/L 、0. 10 mg/L 、0.20 mg/L 、0.50 mg/L 、1.00 mg/L 、2.00 mg/L 和 5.00 mg/L 。可根據被測樣品的濃度確定適合的標準系列濃度范圍。分別將不同濃度的標準溶液注入離子色譜儀，測量儀器響應值及保留時間。以氟離子濃度（以 F-計，mg/L）為橫坐標，峰面積或峰高為縱坐標，建立標準曲線。氫氧根淋洗液體系中氟離子色譜圖見圖 3，碳酸根淋洗液體系中氟離子色譜圖見圖 4。

1-氟離子； 2-氯離子； 3-硫酸根離子； 4-溴離子； 5-硝酸根離子。

圖 3 氟化物標準離子色譜圖（氫氧根淋洗液體系）

1-氟離子； 2-氯離子； 3-溴離子； 4-硝酸根離子； 5-硫酸根離子。

圖 4 氟化物標準離子色譜圖（碳酸根淋洗液體系）

9.3 試樣測定

將制備好的試樣（8.3. 1 和 8.3.2）用一次性水系微孔濾膜針筒過濾器（7.9）過濾后用注射器（7. 10）注入離子色譜儀，按照與標準曲線建立相同的色譜參考條件（9. 1）進行試樣的測定。當樣品中 F-含量超過標準曲線濃度范圍時，應用水稀釋后重新測定。

10 結果計算與表示

10.1 結果計算

固定污染源廢氣中氟化氫的濃度按照公式（ 1）計算：

（HF）（ 1）

式中： ρ(HF)—— 固定污染源廢氣中 HF 的濃度，mg/m3；

ρ1—— 由標準曲線查出的第一支比色管試樣稀釋后的 F-濃度，mg/L； ρ2—— 由標準曲線查出的第二支比色管試樣稀釋后的 F-濃度，mg/L； Vnd——標準狀態下（273. 15K ，1013.25hPa ）干煙氣的采樣體積，L；

20.0——HF 的摩爾質量，g/mol；

19.0——F- 的摩爾質量，g/mol；

100——定容體積，ml；

D1——第一支比色管試樣的稀釋倍數；

D2——第二支比色管試樣的稀釋倍數。

注：若ρ2 低于方法檢出限，則ρ2 按零計。

測定結果小數點后的保留位數與檢出限一致，最多保留三位有效數字。

11 精密度和準確度

11.1 精密度

6 家驗證實驗室分別對氟離子加標濃度為 0.20 mg/L 、2.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的空白加標樣品模擬采樣過程后進行 6 次平行測定：

實驗室內相對標準偏差分別為： 1. 1%～11% 、0.8%～6.0% 、0.3%～2.5%；

實驗室間相對標準偏差分別為： 7. 1% 、2.3% 、1.8%；

重復性限分別為： 0. 11 mg/m3 、0.54 mg/m3 、0.92 mg/m3；

再現性限分別為： 0. 15 mg/m3 、0.65 mg/m3 、1.4 mg/m3。

6 家驗證實驗室分別對 0.50 mg/m3 和 10.0 mg/m3 氟化氫標準氣體模擬實際樣品采樣后進行 6 次平行測定：

實驗室內相對標準偏差分別為： 2.3%～7.6%和 1.9%～4.0%；

實驗室間相對標準偏差分別為： 4.2%和 2.7%；

重復性限分別為： 0. 10 mg/m3 和 0.82 mg/m3；

再現性限分別為： 0. 12 mg/m3 和 1. 1 mg/m3。

11.2 準確度

6 家驗證實驗室分別對含氟化物（以 F-計）的統一標準樣品（標準值為 1.53 mg/L±0.06 mg/L）進行 6 次平行測定：

相對誤差分別為： -3.3%～1.5%；

相對誤差的最終值為： - 1.0%±3.6%。

6 家驗證實驗室分別對氟離子加標量為 10.0 μg,、50.0 μg 和 200 μg 的溶液模擬采樣過程后進行回收測定：

加標回收率分別為： 88.8%～111% 、92.4%～112% 、96.3%～106%；

加標回收率最終值分別為： 101%±17.5% 、103%±14.4% 、101%±6.6%。

12 質量保證和質量控制

12.1 空白試驗

每測定 20 個樣品或每批次（少于 20 個樣品/批）至少測定一個全程序空白和一個實驗室空白。空白測定值應低于方法檢出限，否則應查找原因或重新采集樣品。

12.2 校準曲線

制作標準曲線時，包括零濃度點在內至少應有六個濃度點，標準曲線的線性相關系數應應≥0.995 。每測定 20 個樣品或每批次（少于 20 個樣品/批）應用標準曲線的中間濃度點進行校核，相對誤差應在±10%以內。否則，應查找原因或重新建立標準曲線。

12.3 穿透率

第二支吸收瓶中氟化氫含量應小于氟化氫樣品總量的 10% ，否則應重新采集樣品。按照公式（2）計算第二支吸收瓶的穿透率。

K 2 100 D2 100% （2）

式中： K——第二支吸收瓶的穿透率；

ρ1—— 由標準曲線查出的第一支比色管試樣稀釋后的 F-濃度，mg/L； ρ2—— 由標準曲線查出的第二支比色管試樣稀釋后的 F-濃度，mg/L； 100——定容體積，ml；D1——第一支比色管試樣的稀釋倍數； D2——第二支比色管試樣的稀釋倍數。

13 廢物處理

實驗中產生的廢液和廢物應分類收集和妥善保存，按要求安全處理或委托有資質的單位進行處理。

14 注意事項

14.1 鈦合金具有化學惰性，表面光滑，耐腐蝕，可在 450℃～550℃溫度下使用。聚四氟乙烯使用溫度不得高于 250℃ ，否則將分解并釋放氟化物。新制聚四氟乙烯器件可能釋放氟化物氣體，需要提前在采樣的溫度下進行加熱處理。

14.2 濾膜夾與吸收瓶之間的連接管應盡可能短，并檢查系統的氣密性。

14.3 濾膜夾與吸收瓶間的連接管保持平緩下行方式，防止樣品氣體中的水汽在連接管內冷凝后回流至濾膜夾內。

14.4 每次分析樣品結束后，應用淋洗液清洗儀器管路。

14.5 本方法靈敏度高，吸收瓶、連接管及器皿均應仔細洗滌，操作中防止器皿殘留的氟化

物、自來水及空氣中氟化物的干擾。

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